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讓掃描電鏡擁有長期穩定的分辨率

發布時間: 2020-06-16  點擊次數: 2509次

當談論掃描電鏡品質的時候,人們總喜歡將分辨率、放大倍數等參數作為評判依據的*。尤其是在購買新設備時,更是將這兩項參數視若明珠,不敢稍加怠慢,因此很容易陷入 “參數黨” 的漩渦而背離了購買電鏡的初衷。
那么不妨回過神兒來仔細想想,大家購買掃描電鏡的實際需求是什么?當然是為了更高效、更快捷地觀察樣品。
那么如何實現上述的目的呢?
設備與人是使用電鏡過程中的兩大主體,將電鏡的分辨率、放大倍數等參數置于考察的*固然無錯,但是更加不能忽略操作人員與電鏡的交互過程,也就是使用與管理體驗,這其中包括了設備對環境的適應性、易學性、工作效率和性能的穩定性等因素。
設想一下,電鏡的操作界面復雜繁瑣,如換樣拍照費時費力,管理維護程序復雜,且電鏡性能衰減嚴重,那么分辨率等出廠參數也將失去意義。
本篇從電鏡設備性能穩定性入手,初步了解其對使用與管理體驗的影響。
掃描電鏡分辨率
如果非要用一個參數來評價掃描電鏡的性能,那么大部分人會毫不猶豫地選擇 “分辨率” 這個關鍵詞。
分辨率代表了有效辨別細小目標的能力,掃描電鏡的升級與革新也正是以分辨率為界限的。
如鎢燈絲掃描電鏡的分辨率在 5nm@30kV 級別,硼系燈絲掃描電鏡的分辨率在 <3nm@30kV 級別,而場發射掃描電鏡的分辨率可高達埃米級別,已接近透射電鏡水平。
因此,分辨率基本代表了電鏡的能力級別。隨著科學技術的發展,普及型電鏡的分辨率也基本接近峰值,而不同廠家同類型電鏡的出廠分辨率也日趨一致。
那么,如何保證電鏡擁有長期穩定的分辨率才是操作人員更應該關注的性能,也就是掃描電鏡性能的穩定性。
電子源
燈絲(電子槍)是電子源的提供者,也是整臺電鏡非常重要的部件,燈絲所發射電子的密度、束斑尺寸、能量分布將決定性影響掃描電鏡的分辨率。
01鎢燈絲
鎢燈絲具有結構簡單、束流大、真空要求低、易更換等優點,但是由于其束流密度小、信噪比差、化學穩定性差、且使用壽命短(80-100h),因此,在使用過程中需要高頻率的更換燈絲,以確保電鏡保持較為穩定的分辨率。
02 CeB6 燈絲
飛納電鏡采用 CeB6 燈絲。CeB6 燈絲亮度為 1000A/cm2?sr,是鎢燈絲亮度的 10 倍,因此具有更高的分辨率。CeB6 燈絲具有更好的抗干擾能力,工作溫度為 1800K,遠低于鎢燈絲工作溫度(2800K),燈絲揮發量相對較小,因此使用壽命基本都可達到 1500h,如果再加以規范管理,使用壽命可進一步延長。
例如,廣西大學材料學院飛納臺式掃描電鏡能譜一體機 Phenom ProX,單根燈絲的使用壽命已經達到了 2958h,因此使用 CeB6 燈絲可大大減少頻繁更換燈絲的煩惱。
應用案例

廣西大學材料科學與工程學院于 2014 年購入飛納臺式電鏡 Phenom ProX。在燈絲使用 2958h 后更換了新燈絲,經測量,背散射電子(BSD)圖像的分辨率為11.05nm@15kV,雖然經歷了近 5 年的使用,但是分辨率依然可達到 14 年新裝設備的驗收標準(14 nm),并未出現性能衰減的現象。因此,有理由相信飛納電鏡具有優異的性能穩定性。

分辨率測試結果

燈絲使用 2700 h 時客戶拍攝的圖像
   
更換燈絲后的掃描電鏡圖像

燈絲使用計時

電子光路系統
在電子光路系統中,電子槍柵極到陽極區間是受陰極蒸氣污染較為嚴重的區域,需要定時對韋氏帽、陽極等進行超聲、拋光清理才能維持電鏡良好的狀態。如果清理時操作不當或者環境灰塵較多,還有可能造成光路系統的二次污染,更換燈絲的頻率越高,受污染的概率也會增大,這也是鎢燈絲電鏡性能衰減嚴重的主要原因之一。
隨著使用時間的增加,掃描電鏡的分辨率都有一定程度的下降。得益于飛納電鏡優秀的工業設計,其分辨率隨使用時間的衰減要比鎢燈絲電鏡緩慢的多。因此,即使鎢燈絲電鏡的初始分辨率略高于飛納電鏡,在之后很長的使用周期內,飛納電鏡的分辨率都要更優。
飛納電鏡的燈絲采用一體化設計,燈絲到達壽命后將對整個電子槍進行更換(包含全新的韋氏帽和陽極),從而實現了光學系統免維護。
更換燈絲的過程由專業工程師上門完成,避免客戶在自行清理過程引入污染物,保障了光路系統的清潔狀態。
CeB6 燈絲長壽命的特征,使其無需頻繁更換,避免經常將燈絲倉暴露于大氣環境中,減少污染的可能性;CeB6 燈絲高亮度、低色散的特征,使其無需復雜的光路系統,因此受污染的概率降低,這保證了電鏡性能的長期穩定。
綜上所述,飛納電鏡采用高亮度、長壽命的 CeB6 作為電子源,既可獲得較高分辨率的電子圖像,又避免了頻繁更換燈絲所造成的二次污染,再加之免維護的光路系統,極大程度地保證了電鏡性能的長期穩定,即使歷經數載,風采依舊不減當年。

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